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气相色谱仪检测油中脂肪酸和六号溶剂
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脂肪酸分析一。分析原理将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二。脂肪酸甲酯的制备1.液态油样:取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。
2.固态牛羊脂肪酸酯化法:乙醚甲酯化取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
三。仪器及材料1。气相色谱GCa)氢焰检测器(FID)
b)气源:氮气,氢气,空气。
2。数据处理:N2000工作站及电脑3。色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
4。分析级:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水5。10ml容量瓶四.仪器的控制分析条件:柱温:190℃气化:260℃检测:250℃灵敏度:3载气:0.1MP进样量:0.2uL五。分析谱图(略)
大豆油分析谱图:花生油分析谱图:菜子油分析谱图:芝麻油分析谱图:牛羊油分析谱图:牛羊油(硬脂酸)分析谱图:油中溶剂残留检测正己烷(六号溶剂)
一。分析原理食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
二。仪器及材料1。GC-5890气相色谱a).氢焰检测器(FID)
```b).气源:氮气,氢气,空气。
2。数据处理:N2000工作站及电脑3。色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
4。分析级:正己烷5。电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器三。分析方法1.无溶剂机榨油2.正己烷(分析级)
3.标准油样精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1?(质量)标准油样,称取1?标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100ppm4测定方法:标准曲线取60ml小药瓶,分?加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5样品分析;称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制分析条件:柱温:85℃气化:120℃检测:120℃灵敏度:3载气:0.1MP进样量:1ml
(来源:中国化工仪器网)